AN. Chistyakov und SN Lisin (Leningrad Institute of Technology)

In Derzeit ist Kohlenteer bei Koks verarbeitet Unternehmen in Rohröfen mit Ein- oder Zweisäuleneinheit. Sie Strahlungsheizung in dem Teil auf 400 ° C bei einem Druck nicht bewirkt größer als 500 kPa.

In kürzlich die Aufmerksamkeit der Spezialisten für die Verarbeitung von Harz erhöhtem Druck (US Pat. 3.835.024 (USA), 1974) [1]. Es versteht sich, dass die Änderung der technische Regelung sollte zu einer Änderung führen nicht nur Physikalisch-chemische Eigenschaften des Harzes, sondern auch die chemische Zusammensetzung. Jedoch Informationen über Versuche in dieser Richtung keine Kohle-Teer-Verarbeitung.

In Dieser Artikel stellt die Ergebnisse einer Untersuchung der chemischen Zusammensetzung des Harzes, dehydriert in einem Industrieofen und Wärme bei 350ºC behandelt 30 Minuten bei einem Druck von Inertgas (Helium) von 500 bis 2000 kPa. Eigenschaft Original dehydrierte Harz Folgendes:

unlöslich
Dichte, g/cm 3 1, 94
Inhalt,% (nach Gewicht):
Phenole 1, 15
Grund 1, 28
Naphthalin 11 28
Stoffe in Toluol 8, 60
Aschegehalt,% (nach Gewicht) 0, 11

Fahr Laborgerät ist in Fig. 1.

Abbildung 1 - Schema des Laboraufbau Wärmebehandlung Harz unter Druck:

1 - Getriebe; 2 - ein Gasverteiler; 3 - Absperrventil; 4 - Liner; 5 - der Thermostat

.

Sleeves (Fig. 2) aus rostfreiem Stahl hatte folgende Abmessungen:. Innendurchmesser 16 mm, Außendurchmesser 30 mm, Höhe 170 mm

Geräte Ärmel: 1 - Schutzrohr; 2 - Die Überwurfmutter; 3 - Scheibe; 4 - Kapillaren; 5 - Legen; 6 - der Fall;

Die Probe Harz (~ 30 g) wurden in einer Hülse geladen geschlossen Hutmuttern mit Scheiben, die mit raspreditelem Gas Kapillaren verbunden (diam. 2X1 mm) Edelstahl Stahl. Bevor das Experiment istemu mit Helium für 1-2 Minuten (P gespült Entlüftungs = 200 kPa) zur Verwirbelung lose Muttern. Dann, ohne Verringerung der Heliumstrom Mutter fest drehen und mit Aluminiumabstandhaltern erzielen Voll Abdichtung. Nach der Überprüfung auf Lecks im System ein Ziel Druck und einer der Hülsen (oder fünf) in einem Luftthermostat mit platziert konstanten und variablen (0 bis ± 5 ° C) Temperatur.

Thermostat arbeitete nach dem Prinzip der Luftthermostate Gaschromatographen und lassen eine Temperatur im Bereich von 80 bis 500 ° C zu halten

Die Anfangs wärmebehandelte Harz und fraktioniert unter Verwendung eines Lösungs bekannten Techniken. Die chemische Zusammensetzung wurde an Fraktionen Harz Chromatographen " Color-104" mit einem Flammenionisationsdetektor und Temperaturprogrammierung. Chromatographische Bedingungen: Säule Länge von 2 m, einem Durchmesser von 3 mm; stationäre Phase hezasorb AW-HMDS mit 5% (nach Gewicht) SE-30; Verdampfertemperatur von 300 ° C; Temperaturprogramm von 50 bis 300 ° C bei einer Rate von 4 dg/min; Geschwindigkeit Trägergas (Helium) 100 ml/min Wasserstoff 100 ml/min Luft 1 l/min.

Identification Komponenten nach bekannten Retentionszeiten durchgeführt [2, 3]. Aus dem gleichen Dazu wird die Methode der Einführung von Referenzsubstanzen zur weiteren Analyse sucht Harz Chromatographen OS-1C" Shimadzu" unter den folgenden Bedingungen: Säulenlänge: 3 5 m, einem Durchmesser von 3 mm; stationäre Phase hezasorb AW-HMDS mit 5% (von Gewicht) SE-30; Verdampfertemperatur und der Detektor sind, und 350 und 330 ° C; linearen Temperaturprogrammierung Spalten 50-320 ° C bei einer Rate von 2 dg/min; Rate des Trägergases (Helium) 120 ml/min Wasserstoff 90 ml/min Luft 1 7 l/min.

Vergleich Chromatogramme auf verschiedenen Geräten mit der gleichen erhalten Füllstoff Spalten, mach...


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